Lignines Techniques

Informations générales

Dans le cadre du développement du concept de bio-raffinerie dans les usines de pâtes à papier, le CTP a acquis une expertise forte dans les lignines tech-niques et industrielles depuis 2010.

En plus des compétences en isolation et en purifica-tion des lignines (i.e. production à façon de lignine aux échelles laboratoire et pilote), l’équipe InTech-fibres, avec le support du laboratoire d’analyses chimiques, propose plusieurs outils analytiques pour qualifier les échantillons de lignine, et plus par-ticulièrement pour évaluer leurs applications.

Ainsi, une fiche de spécification complète du produit peut être fournie pour :

• Des lignines Kraft et soude, des lignosulfonates, des lignines organosolve et des lignines hydroly-tiques (i.e. issues des bioraffineries de 2ème génération).
• Des poudres sèches ou humides, des suspension ou solution de lignines (aqueuses ou dans un solvant organique).

Membres des comités ISO, le CTP participe activement aux nouveaux projets de normalisation, et dispose de méthodes éprouvées.

Essais et Analyses

Pureté et contaminants

• Siccité selon la norme NF EN ISO 638 (2008) –méthode de séchage en étuve à 105°C,
• Teneurs en lignine: Teneur en lignine insoluble dans l’acide (AIL, ou Lignine Klason) et teneur en lignine soluble dans l’acide (ASL) selon la norme NWIP-ISO / ISO-DIS 21436 (2020) issue des méthodes Tappi T22 om02 et Tappi UM250,
• Teneur en minéraux selon la norme ISO 1762 (2019) – Teneur en cendres par combustion à 525°C,
• Teneurs en sodium et potassium par dosage ICP-OES, selon la norme ISO 11 885 (2007) - après minéralisation avec HCl/HNO3 sous micro-ondes,
• Composition en sucres selon la norme NWIP-ISO / ISO-DIS 21437 (2020) issue de la norme SCAN CM71 (2009) basée sur l’hydrolyse acide et l’analyse HPLC des monosaccharides (Glu, Man, Gal, Xyl, Ara),
• Teneur en soufre organique, après détermina-tion des composés soufrés minéraux par HPLC Dionex et comparaison avec le soufre total obte-nu par ICP-OES.

Macro-structure

• Distribution en taille des particules et détermination de la D50 des poudres ou suspensions de lignine, par analyse d’images sur Malvern-Sysmex FPIA 3000,
• Distribution des poids moléculaires avec détermination des Mw, Mp, Mz et évaluation de la polydispersité (DP) par analyse SEC-LiCl/DMAc-UV et/ou SEC-NaOH-UV,
• Composition en unités H, G et S aromatiques et ratio S/G, par Pyr-GC/MS sur pyrolyseur à fila-ment de platine Pyrola 2000.

Fonctionnalité

• Détermination des groupes sulfoniques (-SO3-), carboxyliques (-COOH) et phénoliques (-OHAr) par dosage potentiométrique utilisant le TnBAH (exprimés en mmol/g);
• Phénols totaux dans une solution EtOH/water par dosage selon la méthode Folin-Ciocalteu exprimés en équivalents vanilline ou mmol de OHAr/g.

Valeurs énergétiques et propriétés thermiques

• Analyse Elémentaire (CHONS) et ratios O/C vs H/C, sur VarioMicroCube Elementar;
• Pouvoir Calorifique Supérieur (PCS) mesuré avec une bombe calorimétrique selon la norme NF EN ISO 1928, et calcul du Pouvoir Calori-fique Inférieur (PCI);
• Température de transition vitreuse (Tg) mesurée avec un instrument DSC Q2000-TA.

Propriétés d’usage et tests applicatifs

• Capacité anti-oxydante basée sur le test DPPH, exprimée en IC50 (% d’une solution à 10 g/L),
• Tests de solubilité à l’eau de la suspension de lignine après centrifugation/filtration,
• pH de la suspension aqueuse de lignine à 10%(w/v).